测量前要先切断被测设备的电源，并将设备的导电部分与大地接通，进行充分放电，以保证安全。用数字兆欧表测量过的电气设备，也要及时接地放电，方可进行再次测量。 测量前要先检查数字兆欧表是否完好，即在数字兆欧表未接上被测物之前，打开电源开关，检测数字兆欧表电池情况，如果数字兆欧表电池欠压应及时更换电池，否则测量数据不可取。
将测试线插入接线柱“线（L）和地（E）”，选择测试电压，断开测试线，按下测试按键，观察 显示是否数字是否显示无穷大。将接线柱“线（L）和地（E）”短接，按下测试按键，观察是否显示“0”。如液晶屏不显示“0”，表明数字兆欧表有故障，应检修后再用。 必须正确接线。数字兆欧表上一般有三个接线柱，分别标有L（线路）、E（接地）和G（屏蔽）。其中L接在被测物和大地绝缘的导体部分，E接被测物的外壳或大地，G接在被测物的屏蔽上或不需要测量的部分。接线柱G是用来屏蔽表面电流的。
如测量电缆的绝缘电阻时，由于绝缘材料表面存在漏电电流，将使测量结果不准，尤其是在湿度很大的场合及电缆绝缘表面又不干净的情况下，会使测量误差很大。为避免表面电流的影响，在被测物的表面加一个金属屏蔽环，与数字兆欧表的“屏蔽”接线柱相连。这样，表面漏电流IB从发电机正极出发，经接线柱G流回发电机负极而构成回路。IB不再经过兆欧表的测量机构，因此从根本上消除了表面漏电流的影响。
接线柱与被测设备间连接的导线不能用双股绝缘线或绞线，应该用单股线分开单独连接，避免因绞线绝缘不佳而引起误差。为获得正确的测量结果，被测设备的表面应用干净的布或棉纱擦试干净。 测量具有大电容设备的绝缘电阻，读数后不能立即断开兆欧表，否则已被充电的电容器将对兆欧表放电，有可能烧坏兆欧表。应在读数后应首先断开测试线， 然后再停止测试，在兆欧表和被测物充分放电以前，不能用手触及被试设备的导电部分。
测量设备的绝缘电阻时，还应记下测量时的温度、湿度、被试物的有关状况等，以便于对测量结果进行分析。
